Искровые спектрометры

Среди прочих различных видов масс-спектрометрического анализа воздушных примесей особое место занимает искровая масс-спектрометрия (ИМС). Этот метод определения элементного состава частиц, находящихся в загрязненном воздухе, появился недавно и заслуженно получил повсеместное распространение.

Методом искровой масс-спектрометрии всего лишь в одном образце вещества (массой в несколько миллиграммов), взятом для анализа, есть возможность определения до 75 основных и примесных элементов.

Уже в самом названии метода содержится основной принцип его действия – для получения заряженных частиц в ионном источнике применён искровой разряд. В высокочастотном искровом источнике получаются ионы (однозарядные и многоатомные). Количество таким образом сформированных многозарядных ионов снижается в 5-10 раз на следующих ступенях ионизации. Учитывая данный факт, при анализе ИМС стараются использовать однозарядные ионы.

Необходимый искровой ионизирующий разряд получают под воздействием импульсного высокого напряжения 50-100 кВ переменного тока. Разряд получают между двумя электродами, в одном из которых как правило содержится материал исследуемого образца.

Кроме искрового разряда, приборы ИМС проводят ионизацию атомов анализируемого образца и дуговым разрядом. На дугу воздействуют импульсом высокого напряжения, после чего выдерживают около 100 мкс благодаря низкому потенциалу постоянного тока. Заряженные частицы, находящиеся в повышенных состояниях ионизации формируются в большем количестве, чем при искре. Соотношение между двумя видами ионов (однозарядными и многозарядными) не меняется во времени, что даёт возможность при ионизации дуговым разрядом для анализа использовать все виды образующихся ионов. Но есть и существенный недостаток метода ИМС, который возникает при анализе образцов с плохой проводимостью электрического тока.

При различии ионов по энергиям, получаемых при высокочастотном искровом и дуговом разрядах, все масс-спектрометры данного типа при разделении пучков заряженных частиц применяют масс-анализаторы, снабжённые двойной фокусировкой с заданной последовательностью электрических и магнитных полей. При этом система щелей образует пучки моноэнергетических ионов, которые создаются в электростатическом секторе. Уникальная ионно-оптическая система настраивает фокус изображения выходной щели источника сразу для всех ионов на одну фокальную плоскость. Это, при использовании фотопластинки, позволяет одновременно регистрировать ионы в обширной массовой области (Дт^ЗОО а. е. м.) при условии постоянного поля магнитного сектора. Подобная регистрация оптимизирует проведение полуколичественной оценки содержания элементов в исследовании. Данный метод проводится автоматическим денситометром по насыщенности затемнения линий на фотопластинке.

При распознавании элементов исследуемого образца по полученным данным благодаря зарегистрированным масс-спектрам на фотопластинках, как правило используют линии, соответствующие ОДНО-11 многозарядным моноатомным ионам. Уровень затемнения и расположение линий в масс-спектрах включают всю нужную информацию для аналитического определения элементов. Интерпретировать данные линии можно только в случае их различимости на фотопластине. Когда разрешение прибора недостаточно и не позволяет рассмотреть линии, то целесообразно обратиться к линиям, соответствующим многозарядным ионам.

Важную информацию при определении элементов содержат в себе сопоставления интенсивностей в различных ионизационных состояниях, в зависимости от элементов образца и вида ионного источника. Линии часто используют, определяя концентрации элементов. Но, например, остаточные газы (типа N2+) в составе материала источника, а также углеводороды могут деформировать информационность масс-спектров, повышая насыщенность сигналов соответствующих ионов. Также может возникнуть нежелательное появление линий переноса заряда, которые образуются при изменении ионизационных состояний многозарядных ионов в крайнем поле электромагнита. При проведении рутинных исследований как правило не придают значение высокому разрешению, в следствии чего применение данной методики (на проведение анализа с детектированием ионов на фотопластинке) неоправданно из-за больших временных затрат.

Детектирование получаемых в источнике ионов допустимо в режиме автоматического изменения магнитного поля. Данный способ регистрации искровых масс-спектров имеет два направления:

1. Когда при непрерывном изменении магнитного поля различные виды ионов, достигают детектор последовательно и регистрируются в течение короткого отрезка времени. Такие масс-спектры используются лишь при качественных оценках, так как имеют плохую воспроизводимость, что определено нестабильностью ионного источника при искровом и дуговом разрядах. Неоднородный образец резко снижает точность результатов анализа. Чувствительность этого метода детектирования гораздо ниже, чем регистрация ионных пучков на фотопластине.
2. Лучшее электрическое детектирование состоит в регистрации отобранных характеристических массовых линий элементов в режиме автопереключения напряжений магнитного поля или ускоряющего и фокусирующего напряжений. В таких режимах ионный ток, в соответствии выбранному виду ионов, интегрируется в течение увеличенного момента времени. Значительно увеличенный отрезок времени сглаживает нестабильность ионного тока разрядного источника и понижает влияние неоднородности образца на результаты анализа. Также, увеличение отрезка времени регистрации значительно повышает чувствительность способа детектирования (в сравнении с чувствительностью в методе последовательного сканирования всех массовых линий). Использование технологии детектирования выбранных ионов, содержащих неизвестные элементы, весьма затруднительно, и это является проблемой данного метода. Но при всех существующих трудностях электрическое детектирование значительно уменьшает время анализа, что делает метод ИМС привлекательным для рутинной эксплуатации, где возможны исследования при относительно низком разрешении. Поэтому искровую масс-спектрометрию эффективно используют, например, в горной промышленности, определяя элементный состав следовых загрязнении в аэрозолях угольной пыли и продуктах газификации каменных углей.

Образцы исследуемых жидких аэрозолей упаривают на специальном токопроводящем порошке и после методом прессования готовят электроды. Как правило для этого применяют порошок из графита, потому что металлические порошки (золота, серебра, алюминия) могут дать нежелательный эффект неравномерности испарения образца. А также может измениться проводимость электродов, приводящая к снижению воспроизводимости искры.

Для проведения количественных определений в электроды добавляют всевозможные элементы. Обычно это медь, несмотря на значительное содержание её в исследуемых частичках летучей пыли. К тому же содержание меди в образце выявляют другими методами (к примеру, методом атомно-абсорбционной спектрометрии).

Следует отметить, что значительное уменьшение времени анализа достигается благодаря современным возможностям автоматизации приборов и применению вычислительной техники.

Так, искровая масс-спектрометрия позволяет эффективно обнаруживать и количественно оценивать содержание разных элементов, присутствующих в частицах, которые загрязняют воздух. Метод позволяет проводить анализ и металлов, и непроводящих ток образцов.

Интересен метод искровой масс-спектрометрии с действием ионного микрозонда. Такой способ хорошо применим для определения газов в твердых образцах, которые подвергаются бомбардировке пучком ускоренных до 5-15 кэВ ионов аргона (или другого инертного газа). При этом распылившиеся положительные ионы в образце анализируются масс-спектрометром. Сперва деформируется поверхность, после чего, слой за слоем, распыляется материал анализируемого образца.

Искровая масс-спектрометрия достаточно новый в науке метод анализа. Он, к примеру, позволил исследователям Луны получить новые полные сведения о химическом составе лунного грунта. Открылись новые возможности применения ИМС в анализе по слоям тончайших полупроводниковых и металлических пленок, имеющих высокое разряжение по глубине. Эти достижения в применении ИМС имеют важное значение для развития современных технологий в микро радиоэлектронике.

Эволюция ИМС стала возможна благодаря новейшим достижениям в ионной оптике, электронике, физике вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной технике и высокочувствительной регистрации ионных токов. Главное достоинство элементного анализа ИМС с искровым источником ионов и двойной фокусировкой: высокая чувствительность – абсолютная (10-и г) и относительная (10 7 %), а также одномоментная регистрация на фотопластине десятков элементов-примесей (от лития до урана). Метод ИМС – это гарантированно точный результат анализа: проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов; дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ.

Идеален метод ИМС при анализе твердых тугоплавких материалов с низкой упругостью пара. Допустимы к проведению анализа ИМС и твердые легкоплавкие и химически активные образцы, при условии специальной подготовки образцов и применению методики анализа, учитывающей температуру плавления и парциального давления.

Группа компаний «Крисмас» поставляет наиболее популярные и отлично себя зарекомендовавшие на отечественном рынке искровые масс-спектрометры (искровые спектрометры). В данном разделе представлены различные искровые масс-спектрометры (искровые спектрометры) с подробным описанием и фотографиями.

По вопросам приобретения и консультаций обращайтесь:
Телефоны:
8 (800) 302-92-25 (звонок по России бесплатный)
+7 (812) 575-54-07
+7 (812) 575-50-81
+7 (812) 575-55-43
+7 (812) 575-57-91
E-mail: info@christmas-plus.ru

Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.